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紫外自动进样器基线不稳,鬼峰增多是什么原因?

发布时间:2021-06-01 点击量:80
  紫外自动进样器基线不稳,鬼峰增多原因:
 
  现象:Fig1a和Fig1b分析的是同一标准品。Fig1a基线不稳,鬼峰增多;而Fig1b基线稳定,为正常图谱。
 
  Fig1a是基线不稳,鬼峰增多的图谱
 
  Fig1b是正常的图谱,同时是清洗干净后的图谱
 
  原因:在排除了泵,流动相和检测器问题后,这种现象说明进样系统被污染了。
 
  解决方法:用5%的高氯酸水溶液代替原来的自动进样器的清洗液,用针筒抽吸约100mL,在样品瓶中装入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色谱柱,阻尼管出口处连废液,不接检测器。打开泵,设置一个常规流速。设置自动进样程序,进样量200μL,分析时间1分钟,连续20次。结束后把清洗液换成纯水,样品瓶中装纯水,依上述同样操作,(考虑到进样量较多,且重复次数多,准备5个装适量液体的样品瓶,放入样品盘中,设置自动进样程序,每个瓶连续抽4次,5个样品瓶合计抽20次,避免吸空)。
 
  说明:5%的高氯酸水溶液能够有效地去除系统中的污垢,如若无高氯酸,可用甲醇,纯水大进样量多次清洗,也能起到同样的效果。
 
  关于紫外自动进样器的清洗流程;
 
  通常在实验室中所用的清洗试剂是根据污染物选择的,二氯甲烷、甲醇、乙腈和丙酮是我们常用的。清洗进样器时不能堵塞针头,抽出柱塞,用另一个进样器把清洗溶剂注入,再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。
 
  自动进样器消毒模式:用高压灭菌法在消毒进样器的同时将柱塞抽出,用乙撑氧;
 
  将进样器浸泡在溶剂的过程中不能把整个的进样器都浸泡于溶剂中,这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗进样器的外部时使用用绵纸或薄纸。
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